材质鉴定热重分析法（TGA）：组分含量判定项目说明

热重分析法（TGA）测量程序控温下样品质量随温度或时间的变化，可分解出水分与挥发分、增塑剂、基体分解、碳黑以及无机填料等台阶式质量损失，是判定聚合物填充体系组分含量的主力手段。对玻纤增强、矿物填充与阻燃体系，TGA 一次试验即可给出填料总量的可靠结果，配合气氛切换还能区分碳黑与灰分。

方法执行以 GB/T 33047.1-2025《塑料 聚合物热重法(TG) 第1部分:通则》为主要依据，该标准已于 2026-07-01 实施并全部代替 GB/T 33047.1-2016，修改采用 ISO 11358-1:2022，适用于液体或固体样品分解温度、分解速率以及挥发物、添加剂和填料量的测定；活化能测定可结合 GB/T 33047.2-2021，化学纤维可参照 GB/T 37631-2019 执行。

典型流程为氮气气氛升温获得基体分解台阶，切换空气气氛使碳黑氧化燃烧，残留物即无机灰分。判定时需关注升温速率、气氛切换温度与样品形态对台阶分离度的影响，对台阶重叠严重的样品可改用等温段或分段程序优化分离，并以重复试验确认组分含量稳定性。

检测样品

• 取样 5~20 mg 级别，粉末或小块均可，需具代表性。
• 样品应干燥或注明原始含水状态。
• 含挥发性助剂样品宜密封保存至测试前。
• 高填料样品可适当增重以提高残留量测量精度。
• 同批样品宜平行两份以上确认重复性。
• 保留剩余样用于其他手段联用分析。

检测项目

• 水分与挥发分：低温段质量损失判定。
• 增塑剂含量：中温段挥发台阶定量。
• 基体分解温度：以规定失重或转折点判定。
• 分解速率：以失重速率峰判定分解特征。
• 碳黑含量：切换空气气氛氧化燃烧定量。
• 无机填料与灰分：高温残留量定量。
• 玻纤含量：残留物经洗涤烘干后确认。
• 氧化稳定性：动态或等温条件氧化失重评估。
• 活化能：按 GB/T 33047.2-2021 多速率法测定。
• 添加剂识别：与 MS 联用识别挥发组分（如适用）。
• 台阶分离优化：以等温段或分段程序改善分离。
• 结果报告：注明气氛程序、速率与各组分定义。

检测方法

• 称样装埚：按规定量称样置入铂或陶瓷坩埚。
• 温度校核：以标准物质核查温度示值。
• 氮气段升温：程序升温获得挥发与分解台阶。
• 气氛切换：在规定温度切换空气使碳黑氧化。
• 残留恒重：高温段恒重读取灰分量。
• 平行试验：双样平行确认组分含量稳定性。
• 联用识别：必要时与质谱联用识别挥发组分。
• 结果计算：按台阶切分计算各组分含量。

检测仪器

• 热重分析仪：动态与等温模式主机。
• 自动进样器：批量样品测定。
• 高精度天平：微克级质量测量。
• 铂与陶瓷坩埚：不同温度段适用。
• 氮气与空气气路：气氛程序控制。
• 温度标准物质：温度示值核查。
• 联用接口：与质谱或红外联用（如适用）。
• 分析软件：台阶切分与组分计算。
• 干燥箱：样品预处理。
• 对照样品：同类材料比对核查。
• 洗涤烘干器具：玻纤残留确认。
• 数据管理系统：曲线与结论归档。

结果评定

结果评定应以各组分台阶切分是否清晰、气氛切换与程序设定是否符合通则要求、平行试验偏差是否受控为核心依据，结合 GB/T 33047.1-2025 的组分定义给出各组分含量并注明测试程序。

应用领域

• 玻纤与矿物填充塑料填料含量验收。
• 阻燃与填充体系配方核对。
• 橡胶炭黑与灰分含量测定。
• 再生塑料挥发物与杂质评估。
• 电池隔膜与极片组分分析。
• 涂料与胶黏剂固含量与填料判定。
• 第三方检测机构出具组分判定报告。

常见问题

问题1：GB/T 33047.1 现行为哪个版本？

GB/T 33047.1-2025 已于 2026-07-01 实施并全部代替 2016 版，修改采用 ISO 11358-1:2022，引用时应采用新版。

问题2：TGA 能测出哪些组分？

可分离水分与挥发分、增塑剂等中低温挥发物、基体分解失重、碳黑以及无机填料灰分等台阶，一次程序给出组分概貌。

问题3：碳黑与灰分如何区分？

先在氮气中完成基体分解，再切换空气使碳黑氧化燃烧，燃烧失重计为碳黑，高温恒重残留计为灰分。

问题4：台阶重叠怎么办？

调整升温速率、增加等温段或改用分段程序改善分离，必要时与质谱联用识别重叠组分的挥发特征。

问题5：取样量多少合适？

常规 5~20 mg，高填料样品可适当增重以提升残留量精度，同时使样品内温度均匀。

问题6：活化能怎么测？

按 GB/T 33047.2-2021 以多升温速率法或相关作图法测定分解活化能，用于分解动力学评价。

问题7：结果精度受什么影响？

台阶切分位置、气氛纯度与切换温度、样品均匀性及天平漂移是主要影响因素，平行试验是必要的质量控制。